Принцип метода EIM-IRMS® основан на дегидратации этанола с использованием катализатора EIM, специально разработанного компанией SG Isotech, с последующим пиролизом газа и измерением относительного отношения стабильных изотопов водорода в образующемся газообразном водороде.
Все продукты, содержащие этанол или ферментируемые сахара, могут быть подготовлены для анализа методом и оборудованием EIM-IRMS. Как следует из аббревиатуры EIM, это концепция измерения изотопов этанола, поэтому основным анализируемым веществом является этанол. Ферментируемые сахара сначала должны быть преобразованы в этанол, чтобы этанол можно было анализировать на предмет незаконных манипуляций и ботанического происхождения исходного материала, используемого в производстве.
Алкогольная крепость винного дистиллята должна быть больше 92 % об.
От 30 до 40 образцов можно проанализировать в одной последовательности.
Для реализации метода EIM-IRMS необходимо использовать стандарт AAWES с известным значением dDn, который можно получить у нас в компании SG Isotech.
EIMPyro периферийное устройство можно подключить к моделям пробоподатчиков AS3000, АI 1310 или GC Pal для жидких образцов.
При проведении анализа необходимо сделать 3-5 вколов одного образца.
Компания SG Isotech разработала специальное программное обеспечение под названием «EIM Calculator», которое используется для расчета результатов dDn. Калькулятор EIM также имеет возможность рассчитать среднее значение dDn и SD для каждой анализируемой пробы.
После подключения EIMPyro периферийного устройства к изотопному масс-спектрометру и после повышения температуры в двух реакторах необходимо определить, все ли соединения затянуты перед запуском измерений. При переключении массы на среднем детекторе на 40 (Аргон) необходимо следить за фоном, который должен быть ниже 40 мВ. Проверка на герметичность должна выполняться каждый раз перед началом анализа. Если обнаружили утечку, то необходимо проверить все соединения, как правило, от самого близкого соединения до самого длинного соединения от масс-спектрометра IRMS.
Концепция ЯМР основана на методе подсчета атомов дейтерия в метильной и метиленовой группах молекулы этанола, которые осциллируют на соответствующих частотах в сильном магнитном поле, в то время как метод EIM основан на определении значений dD необменных изотопов водорода в этаноле. Аналитические значения, полученные с помощью обоих методов, очень точны, но есть разница в естественных диапазонах этих аналитических параметров для этанола с различным ботаническим происхождением, и соответственно разница в уровне выявления незаконных производственных манипуляций при производстве вина, фруктовых соков, других алкогольных напитков и меда. Для ЯМР эта разница для этанола с различным ботаническим происхождением составляет всего 1 промилле, в то время как для EIM она составляет около 50 ‰ в относительном масштабе.
Точность измерения выражается предельными значениями точности повторяемости и воспроизводимости, которые могут быть рассчитаны по эталонному среднеквадратическому отклонению результатов испытаний. Предел точности повторяемости (r) и предел точности воспроизводимости (R) для EIM-IRMS рассчитываются следующим образом:
r = 2.8 × sr= 2.7‰
R = 2,8 × sR = 2,13 ‰
где:
- sR - Межлабораторная воспроизводимость стандартного отклонения как стандартное отклонение всех измерений одного и того же образца, выраженное в промилле (‰);
- sr - Межлабораторная повторяемость стандартного отклонения как среднее стандартное отклонение для одного и того же образца, выраженное в промилле (‰).
Анализ одного образца занимает 5-8 минут.
Да, можно анализировать образцы этанола, полученных из разных источников.
Этанол сначала количественно обезвоживается без изотопного фракционирования на специально разработанном катализаторе EIM, а затем проходит процесс пиролиза и получают элементарный водород.
Если по какой-либо случайности получается дистиллят менее 92 % об., то процесс дистилляции образца, например, вина следует повторить и снова определить крепость и выход спирта.
Да, периферийное устройство EIMPyro имеет возможность автоматически нагревать и охлаждать реакторы. Нет необходимости вручную повышать или понижать температуру, но такая возможность также существует.
Это занимает в среднем 3-4 часа.
Как и другое масс-спектрометрическое оборудование, периферийное устройство EIMPyro также должно быть расположено в комнате, которая оснащена кондиционером.
EIM-PADS - это сокращенная версия автоматической системы дистилляции для измерения изотопов в этаноле.
EIM-автоматическая система дистилляции может содержать до 10 дистилляционных установок в одной батарее.
Проведение процесса дистилляции с помощью нашей автоматизированной системы дистилляции возможно в следующих видах продукции: вино, ферментированные фруктовые соки, ферментированный мед, а также алкогольные напитки.
Конечно, можно проводить дистилляцию различных образцы одновременно, независимо от их происхождения.
Объем пробы, подлежащей дистилляции, всегда одинаков и составляет 250 мл.
Весь процесс дистилляции полностью автоматизирован и управляется программным обеспечением, поэтому процесс заканчивается автоматически, когда этанол полностью предварительно дистиллирован и преобразован в дистиллят.
Процесс дистилляции начинается, когда температура в верхней части дистилляционной установки достигает 78,2 °C и заканчивается, когда температура превышает значение 79 °C. Температура испарения этанола находится именно в этом диапазоне значений, и как только температура выходит из этого диапазона, это означает, что в перегретом паре больше нет этанола и что процесс дистилляции завершен.
Температура контролируется программным обеспечением EIM-автоматической системой дистилляции.
Да, маркировку образцов можно ввести в программу EIM-автоматической системы дистилляции.
Время дистилляции в первую очередь зависит от количества этанола в данном образце. Средний процесс дистилляции одной пробы длится от 1,5 до 2 часов.
Дистилляция может быть остановлена в любое время, но в этом случае не рекомендуется использовать дистиллят для аутентификации, поскольку процесс не является полным и не является количественным сам по себе. Этанол должен быть количественно извлечен из анализируемой пробы, чтобы конечные результаты были надежными и достоверными.
Рекомендуется хранить образцы дистиллята в холодильнике при низкой температуре, чтобы избежать испарения и, следовательно, изотопного фракционирования и потери информации о происхождении пробы.
Невозможно сконцентрировать этанол стандартной установкой по дистилляции до концентраций этанола, полученных на EIM-автоматической системе дистилляции.
Пространство, занимаемое EIM-автоматической системой дистилляции, в первую очередь зависит от количества дистилляционных установок в пределах одной батареи, если дистилляционная батарея содержит 10 дистилляционных установок, то занимаемое ею пространство составляет около 8 квадратных метров.
SG Isotech - это частная компания, специализирующаяся на производстве, исследованиях и разработках аналитического приборного оборудования для аутентификации пищевых продуктов, которое основано на определении стабильных изотопов легких элементов, таких как водород, углерод, кислород, азот и сера.
SG Isotech была основана в 2013 году в Республике Сербия.
В настоящее время SG Isotech сотрудничает с научными учреждениями и научными группами (лабораториями и исследовательскими центрами) в США, Австрии, Венгрии, Российской Федерации и Китайской Народной Республике.