Принцип метода EIM-IRMS® основан на дегидратации этанола с использованием катализатора EIM, специально разработанного компанией SG Isotech, с последующим пиролизом газа и измерением относительного отношения стабильных изотопов водорода в образующемся газообразном водороде.
Недостающее звено в изотопном анализе
Мы разработали, сертифицировали и запатентовали новый изотопный метод анализа вина, виноградного сусла, меда, фруктовых соков и алкогольных напитков – Измерение изотопов в этаноле – Масс-спектрометрия изотопных отношений (EIM-IRMS®).Метод EIM-IRMS® присваивает уникальный молекулярный отпечаток каждому продукту, который не может быть воспроизведен или подделан. Он может быть использован для определения производственных практик, используемых в производстве вина и меда, а также в аутентификации продукции с целью защиты производителей и потребителей.
EIM-IRMS® значительно точный метод, анализ проб занимает меньше времени, а используемое оборудование - масс-спектрометрия стабильных изотопов (IRMS) намного доступнее и дешевле, чем оборудование для метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР), которое может быть использовано только для вина с известным географическим происхождением.
Описание прибора
EIMPyro® может быть подключен через открытый Сплит интерфейс к любому масс-спектрометру по измерению изотопных отношений.
-
Гелий: 99,9999% чистоты
-
230 В, 50/60 Гц
-
770 x 470 x 460 (Ш x Г x В)
-
75 кг (вес)

-
Может быть подключен к автосамплерам AS3000, AI 1310 или GC Pal автосамплеру для жидких проб с 2 портами для инжекций.
-
Программное обеспечение "EIM Calculator" для расчета конечных результатов.
-
Базовый блок EIMPyro (два реактора) с дисплеем для контроля температуры.
-
Программное регулирование температуры и расхода гелия.

Все продукты, содержащие этанол или ферментируемые сахара, могут быть подготовлены для анализа методом и оборудованием EIM-IRMS. Как следует из аббревиатуры EIM, это концепция измерения изотопов этанола, поэтому основным анализируемым веществом является этанол. Ферментируемые сахара сначала должны быть преобразованы в этанол, чтобы этанол можно было анализировать на предмет незаконных манипуляций и ботанического происхождения исходного материала, используемого в производстве.
Алкогольная крепость винного дистиллята должна быть больше 92 % об.
От 30 до 40 образцов можно проанализировать в одной последовательности.
Для реализации метода EIM-IRMS необходимо использовать стандарт AAWES с известным значением dDn, который можно получить у нас в компании SG Isotech.
EIMPyro периферийное устройство можно подключить к моделям пробоподатчиков AS3000, АI 1310 или GC Pal для жидких образцов.
При проведении анализа необходимо сделать 3-5 вколов одного образца.
Компания SG Isotech разработала специальное программное обеспечение под названием «EIM Calculator», которое используется для расчета результатов dDn. Калькулятор EIM также имеет возможность рассчитать среднее значение dDn и SD для каждой анализируемой пробы.
После подключения EIMPyro периферийного устройства к изотопному масс-спектрометру и после повышения температуры в двух реакторах необходимо определить, все ли соединения затянуты перед запуском измерений. При переключении массы на среднем детекторе на 40 (Аргон) необходимо следить за фоном, который должен быть ниже 40 мВ. Проверка на герметичность должна выполняться каждый раз перед началом анализа. Если обнаружили утечку, то необходимо проверить все соединения, как правило, от самого близкого соединения до самого длинного соединения от масс-спектрометра IRMS.
Концепция ЯМР основана на методе подсчета атомов дейтерия в метильной и метиленовой группах молекулы этанола, которые осциллируют на соответствующих частотах в сильном магнитном поле, в то время как метод EIM основан на определении значений dD необменных изотопов водорода в этаноле. Аналитические значения, полученные с помощью обоих методов, очень точны, но есть разница в естественных диапазонах этих аналитических параметров для этанола с различным ботаническим происхождением, и соответственно разница в уровне выявления незаконных производственных манипуляций при производстве вина, фруктовых соков, других алкогольных напитков и меда. Для ЯМР эта разница для этанола с различным ботаническим происхождением составляет всего 1 промилле, в то время как для EIM она составляет около 50 ‰ в относительном масштабе.
Точность измерения выражается предельными значениями точности повторяемости и воспроизводимости, которые могут быть рассчитаны по эталонному среднеквадратическому отклонению результатов испытаний. Предел точности повторяемости (r) и предел точности воспроизводимости (R) для EIM-IRMS рассчитываются следующим образом:
r = 2.8 × sr= 2.7‰
R = 2,8 × sR = 2,13 ‰
где:
- sR - Межлабораторная воспроизводимость стандартного отклонения как стандартное отклонение всех измерений одного и того же образца, выраженное в промилле (‰);
- sr - Межлабораторная повторяемость стандартного отклонения как среднее стандартное отклонение для одного и того же образца, выраженное в промилле (‰).
Анализ одного образца занимает 5-8 минут.
Да, можно анализировать образцы этанола, полученных из разных источников.
Этанол сначала количественно обезвоживается без изотопного фракционирования на специально разработанном катализаторе EIM, а затем проходит процесс пиролиза и получают элементарный водород.
Если по какой-либо случайности получается дистиллят менее 92 % об., то процесс дистилляции образца, например, вина следует повторить и снова определить крепость и выход спирта.
Да, периферийное устройство EIMPyro имеет возможность автоматически нагревать и охлаждать реакторы. Нет необходимости вручную повышать или понижать температуру, но такая возможность также существует.
Это занимает в среднем 3-4 часа.
Как и другое масс-спектрометрическое оборудование, периферийное устройство EIMPyro также должно быть расположено в комнате, которая оснащена кондиционером.
EIMPyro® для масс-спектрометрии изотопных отношений
EIM-IRMS® (Измерение изотопов в этаноле – Масс-спектрометрия изотопных отношений) революционизировало измерение относительных отношений необменного изотопа водорода (D/H)n (δDn) в этаноле, предварительно количественно извлеченном из вина, фруктового сока, крепких алкогольных напитков или ферментированных образцов меда.
Эта технология стала неотъемлемой частью периферийного устройства EIMPyro® для изотопного масс-спектрометра. EIMPyro® обеспечивает быструю и количественную внутримолекулярную дегидратацию пробы этанола в изготовленном на заказ EIM-катализаторе для высокоточного измерения изотопных отношений во время одного анализа. Периферийное устройство обеспечивает точные значения и более быстрое время анализа, а точность в измерении достигается за счет использования менее чем одного микролитра этанола с аналитическим временем 8-10 минут.

Как работает EIMPyro®
- Из-за гидроксильной группы этанола, которая включает в себя обменный атом водорода, значение δD этанола, полученное только с помощью пиролизного конверсионного элементного анализатора или других периферийных устройств, не является надежным и воспроизводимым аналитическим параметром.
- EIMPyro® периферийное устройство решает эту проблему и дает высокоточные, повторяемые и воспроизводимые результаты, получая изотопные соотношения необменного водорода (D/H)n в образце этанола в течение одного анализа.
- Периферийное устройство EIMPyro® может быть соединено с любым стандартным изотопным масс-спектрометром, который имеет возможность измерения отношений стабильных изотопов водорода.

Выражение благодарности
Метод EIM-IRMS® был подтвержден путем межлабораторных испытаний между тремя лабораториями:
- Imprint Analytics, Neutal (Австрия)
Отчет по валидации - IzotoptechZrt. at MTA AtomkiInstitute for Nuclear Research of the HAS Hungarian Academy of Science, Debrecen (Венгрия)
Отчет по валидации - C.N.R.I.F.F.I. -China National Research Institute of Food and Fermentation Industries Corporation Limited, Beijing (Китай)
Отчет по валидации
SG Isotech также благодарит проф. Джеда П. Спаркса, Кимберли Л. Спаркс и лабораторию стабильных изотопов Корнельского университета (COIL), Нью-Йорк, США за сотрудничество и предоставление дополнительных результатов EIM–Module-IRMS® в режиме онлайн.

Почему выбирают модуль EIMPyro®
Периферийное устройство EIMPyro®, разработанное на основе запатентованного "Ноу-Хау" компании SG Isotech, является универсальным устройством, которое может заменить 5 других очень дорогих индивидуальных приборов, используемых для измерений отношений стабильных изотопов легких элементов. Чтобы узнать больше, перейдите на страницу "Технология".