Das Prinzip der EIM-IRMS®-Methode basiert auf der Dehydrierung von Ethanol mit einem speziell von SG Isotech entwickelten EIM-Katalysator, gefolgt von der Pyrolyse des Gases und der Messung des relativen Verhältnisses der wasserstoffstabilen Isotope im erzeugten Wasserstoffgas.
Alle Produkte, die Ethanol oder fermentierbare Zucker enthalten, können für die Analyse mit der EIM-IRMS-Methode und -Ausrüstung vorbereitet werden. Wie die Abkürzung EIM selbst andeutet, handelt es sich um ein Konzept zur Messung von Ethanol-Isotopen, so dass der zu prüfende Hauptanalyt Ethanol ist. Fermentierbare Zucker müssen zunächst in Ethanol umgewandelt werden, damit Ethanol auf illegale Praktiken und die botanische Herkunft des bei der Produktion verwendeten Ausgangsmaterials analysiert werden kann.
Der Alkoholgehalt des Weindestillats sollte mehr als 92% vol betragen.
Es können 30 bis 40 Proben innerhalb einer einzigen Sequenz analysiert werden.
Für die Zwecke der EIM-IRMS ist es notwendig, einen AAWES-Standard mit bekanntem dDn-Wert zu verwenden, der bei uns bei der Firma SG Isotech erhältlich ist.
EIMPyro-Peripheriegeräte können an AS3000, AI 1310 Liquid Autosampler oder GC Pal Autosampler für flüssige Proben angeschlossen werden.
Bei der Durchführung der Analyse sollten 3-5 Injektionen pro Probe durchgeführt werden.
SG Isotech hat eine spezielle Software namens "EIM Calculator" entwickelt, die zur Berechnung der dDn-Ergebnisse verwendet wird. Der EIM-Rechner hat auch die Möglichkeit, den durchschnittlichen dDn-Wert und SD für jede analysierte Probe zu berechnen.
Nach dem Anschluss der EIMPyro-Peripheriegeräte an das Isotopenverhältnis MS und nach dem Erhöhen der Temperatur in den Reaktoren muss vor dem Start der Sequenz festgestellt werden, ob alle Verbindungen angezogen sind. Durch das Umschalten der Masse auf dem mittleren Detektor auf 40 (Argon) ist es notwendig, den Hintergrund zu überwachen, der unter 40 mV liegen sollte. Vor Beginn der Analyse muss jedes Mal eine Dichtheitsprüfung durchgeführt werden. Ist die Leckage höher, müssen in der Regel alle Verbindungen von der nächstgelegenen Verbindung bis zur längsten Verbindung vom IRMS überprüft werden.
Das NMR-Konzept basiert auf der Technik der Zählung von Deuteriumatomen an einer Methyl- und Methylengruppe von Ethanol, die bei geeigneten Frequenzen in einem starken Magnetfeld oszillieren, während die EIM-Technik auf der Bestimmung der dD-Werte von nicht austauschbaren, stabilen Wasserstoffisotopen in Ethanol basiert. Die mit beiden Techniken erhaltenen analytischen Werte sind sehr präzise, aber es gibt einen Unterschied in den natürlichen Bereichen dieser analytischen Parameter für Ethanol mit einem anderen botanischen Ursprung und dementsprechend einen Unterschied im Grad der Erkennung illegaler Produktionspraktiken bei der Herstellung von Wein, Fruchtsäften, alkoholischen Getränken und Honig. Bei der NMR beträgt dieser Unterschied für Ethanol mit dem unterschiedlichen botanischen Ursprung nur 1 ppm, während er bei der EIM auf einer relativen Skala etwa 50 ‰ beträgt.
Die Messgenauigkeit wird durch die Präzisionsgrenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit ausgedrückt, die sich aus der Probenstandardabweichung der Testergebnisse berechnen lassen. Die Wiederholbarkeits-Präzisionsgrenze (r) und die Reproduzierbarkeits-Präzisionsgrenze (R) für EIM-IRMS werden wie folgt berechnet:
r = 2,8 × sr = 2,7‰;
R = 2,8 × sR = 2,13 ‰
Wo:
- sR - InterlaboratoryReproducibilitystandarddeviationas Standardabweichung aller Messungen derselben Probe, ausgedrückt in ‰
- sr - InterlaboratoryRepeatabilitystandarddeviation als durchschnittliche Standardabweichung für die gleiche Probe, ausgedrückt in ‰
Die Analyse einer Probe dauert 5-8 Minuten.
Ja, es ist kein Problem, Ethanolproben aus verschiedenen Quellen zu analysieren.
Ethanol wird zunächst ohne Isotopenfraktionierung über einen speziell entwickelten EIM-Katalysator quantitativ dehydriert und dann pyrolysiert, wobei elementarer Wasserstoff als Gas gewonnen wird.
Wenn zufällig ein Destillat mit weniger als 92 % vol erhalten wird, sollte der Destillationsprozess der Weinprobe wiederholt und der Alkoholgehalt und die Rückgewinnung erneut bestimmt werden.
Ja, das EIMPyro-Peripheriegerät ist in der Lage, die Reaktoren automatisch aufzuheizen und abzukühlen. Es besteht keine Notwendigkeit, die Temperatur manuell zu erhöhen oder zu senken, aber diese Möglichkeit besteht ebenfalls.
3-4 Stunden.
Wie andere IRMS-Geräte sollte auch das EIMPyro in einem klimatisierten Raum aufgestellt werden.
EIM-PADS ist eine Abkürzung für Ethanol-Isotopenmessung - Vorbereitung Automatisches Destillationssystem.
EIM-PADS können bis zu 10 Destillationseinheiten enthalten.
Wein, gegorene Fruchtsäfte, gegorener Honig sowie alkoholische Getränke können auf dem EIM-PADS-System destilliert werden.
Natürlich ist es möglich, verschiedene Proben gleichzeitig zu destillieren, unabhängig von ihrer Herkunft.
Das Volumen der zu destillierenden Probe ist immer gleich und beträgt 250 mL.
Der gesamte Destillationsprozess ist voll automatisiert und softwaregesteuert, so dass der Prozess automatisch endet, wenn das Ethanol vollständig vordestilliert und in das Destillat umgewandelt wird.
Der gesamte Destillationsprozess ist voll automatisiert und softwaregesteuert, so dass der Prozess automatisch endet, wenn das Ethanol vollständig vordestilliert und in das Destillat umgewandelt wird.
Die Destillation beginnt, wenn die Temperatur am oberen Ende der Destillationseinheit 78,2 °C erreicht und endet, wenn die Temperatur den Wert von 79 °C überschreitet. Die Ethanolverdampfungstemperatur liegt genau in diesem Wertebereich und sobald die Temperatur diesen Bereich verlässt, bedeutet dies, dass sich kein Ethanol mehr im überhitzten Dampf befindet und der Destillationsprozess abgeschlossen ist.
Die Temperatur wird durch die EIM-PADS-Software gesteuert.
Ja, Probennamen können in das EIM-PADS-Programm eingegeben werden.
Ja, die Destillationszeit hängt in erster Linie von der Menge des Ethanols in der Probe ab. Der durchschnittliche Destillationsprozess dauert 1,5 bis 2 Stunden.
Die Destillation kann jederzeit gestoppt werden, aber es ist in diesem Fall nicht ratsam, das Destillat zur Authentifizierung zu verwenden, da der Prozess nicht vollständig ist und nicht von sich aus quantitativ ist. Ethanol muss quantitativ aus der zu analysierenden Probe extrahiert werden, damit die Ergebnisse zuverlässig und gültig sind.
Ja, es ist ratsam, Ethanol-Destillatproben im Kühlschrank bei niedriger Temperatur aufzubewahren, um Verdunstung und damit Isotopenfraktionierung und Verlust der Probenherkunft zu vermeiden.
Es ist nicht möglich, Ethanol durch Standarddestillation auf die auf EIM-PADS erhaltenen Ethanolkonzentrationen zu konzentrieren.
Der von EIM-PADS belegte Platz hängt zunächst von der Anzahl der Destillationseinheiten innerhalb einer einzigen Batterie ab. Wenn die Destillationsbatterie 10 Destillationseinheiten enthält, beträgt der Raum, den sie belegt, etwa 8 Quadratmeter.
SG Isotech ist ein 100%iges Privatunternehmen, das sich auf die Produktion, Forschung und Entwicklung von Analysegeräten zur Authentifizierung von Lebensmitteln spezialisiert hat. Die Geräte basieren auf der Bestimmung von stabilen Isotopen leichter Elemente wie Wasserstoff, Kohlenstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel.
SG Isotech wurde 2013 in der Republik Serbien gegründet.
SG Isotech arbeitet derzeit mit wissenschaftlichen Institutionen und wissenschaftlichen Teams (Laboratorien und Forschungszentren) in den USA, Österreich, Ungarn, der Russischen Föderation und der Volksrepublik China zusammen.