Das EIMPyro®, ist ein vollautomatisches, für die Isotopenanalyse optimiertes Peripheriegerät. Es erfüllt die erhöhte Nachfrage zur Qualitätskontrolle und Erkennung von Verfälschungen von Wein, Honig, Fruchtsaft und anderen Getränken.
Kaufe jetzt Schau VideoDie EIM-IRMS®-Methode ist in der Lage, einen einzigartigen molekularen Fingerabdruck zu liefern, der nicht reproduziert oder gefälscht werden kann. Sie wird zur Bestimmung von Produktionspraktiken bei der Wein- und Honigproduktion sowie zur Produktauthentifizierung zum Schutz von Produzenten und Verbrauchern eingesetzt.
EIM-IRMS® ist wesentlich präziser, die Probenanalyse ist kürzer, und die verwendete Ausrüstung, die Isotopen Massenspektrometrie (IRMS), ist viel leichter verfügbar und billiger als die Ausrüstung für die kernmagnetische Resonanzmethode (NMR), die nur für Wein mit bekannter geographischer Herkunft verwendet werden kann.
Der EIMPyro kann über die Open-Split-Schnittstelle mit jedem Standard-Isotopenverhältnis MS verbunden werden.
Das Prinzip der EIM-IRMS®-Methode basiert auf der Dehydrierung von Ethanol mit einem speziell von SG Isotech entwickelten EIM-Katalysator, gefolgt von der Pyrolyse des Gases und der Messung des relativen Verhältnisses der wasserstoffstabilen Isotope im erzeugten Wasserstoffgas.
Alle Produkte, die Ethanol oder fermentierbare Zucker enthalten, können für die Analyse mit der EIM-IRMS-Methode und -Ausrüstung vorbereitet werden. Wie die Abkürzung EIM selbst andeutet, handelt es sich um ein Konzept zur Messung von Ethanol-Isotopen, so dass der zu prüfende Hauptanalyt Ethanol ist. Fermentierbare Zucker müssen zunächst in Ethanol umgewandelt werden, damit Ethanol auf illegale Praktiken und die botanische Herkunft des bei der Produktion verwendeten Ausgangsmaterials analysiert werden kann.
Der Alkoholgehalt des Weindestillats sollte mehr als 92% vol betragen.
Es können 30 bis 40 Proben innerhalb einer einzigen Sequenz analysiert werden.
Für die Zwecke der EIM-IRMS ist es notwendig, einen AAWES-Standard mit bekanntem dDn-Wert zu verwenden, der bei uns bei der Firma SG Isotech erhältlich ist.
EIMPyro-Peripheriegeräte können an AS3000, AI 1310 Liquid Autosampler oder GC Pal Autosampler für flüssige Proben angeschlossen werden.
Bei der Durchführung der Analyse sollten 3-5 Injektionen pro Probe durchgeführt werden.
SG Isotech hat eine spezielle Software namens "EIM Calculator" entwickelt, die zur Berechnung der dDn-Ergebnisse verwendet wird. Der EIM-Rechner hat auch die Möglichkeit, den durchschnittlichen dDn-Wert und SD für jede analysierte Probe zu berechnen.
Nach dem Anschluss der EIMPyro-Peripheriegeräte an das Isotopenverhältnis MS und nach dem Erhöhen der Temperatur in den Reaktoren muss vor dem Start der Sequenz festgestellt werden, ob alle Verbindungen angezogen sind. Durch das Umschalten der Masse auf dem mittleren Detektor auf 40 (Argon) ist es notwendig, den Hintergrund zu überwachen, der unter 40 mV liegen sollte. Vor Beginn der Analyse muss jedes Mal eine Dichtheitsprüfung durchgeführt werden. Ist die Leckage höher, müssen in der Regel alle Verbindungen von der nächstgelegenen Verbindung bis zur längsten Verbindung vom IRMS überprüft werden.
Das NMR-Konzept basiert auf der Technik der Zählung von Deuteriumatomen an einer Methyl- und Methylengruppe von Ethanol, die bei geeigneten Frequenzen in einem starken Magnetfeld oszillieren, während die EIM-Technik auf der Bestimmung der dD-Werte von nicht austauschbaren, stabilen Wasserstoffisotopen in Ethanol basiert. Die mit beiden Techniken erhaltenen analytischen Werte sind sehr präzise, aber es gibt einen Unterschied in den natürlichen Bereichen dieser analytischen Parameter für Ethanol mit einem anderen botanischen Ursprung und dementsprechend einen Unterschied im Grad der Erkennung illegaler Produktionspraktiken bei der Herstellung von Wein, Fruchtsäften, alkoholischen Getränken und Honig. Bei der NMR beträgt dieser Unterschied für Ethanol mit dem unterschiedlichen botanischen Ursprung nur 1 ppm, während er bei der EIM auf einer relativen Skala etwa 50 ‰ beträgt.
Die Messgenauigkeit wird durch die Präzisionsgrenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit ausgedrückt, die sich aus der Probenstandardabweichung der Testergebnisse berechnen lassen. Die Wiederholbarkeits-Präzisionsgrenze (r) und die Reproduzierbarkeits-Präzisionsgrenze (R) für EIM-IRMS werden wie folgt berechnet:
r = 2,8 × sr = 2,7‰;
R = 2,8 × sR = 2,13 ‰
Wo:
- sR - InterlaboratoryReproducibilitystandarddeviationas Standardabweichung aller Messungen derselben Probe, ausgedrückt in ‰
- sr - InterlaboratoryRepeatabilitystandarddeviation als durchschnittliche Standardabweichung für die gleiche Probe, ausgedrückt in ‰
Die Analyse einer Probe dauert 5-8 Minuten.
Ja, es ist kein Problem, Ethanolproben aus verschiedenen Quellen zu analysieren.
Ethanol wird zunächst ohne Isotopenfraktionierung über einen speziell entwickelten EIM-Katalysator quantitativ dehydriert und dann pyrolysiert, wobei elementarer Wasserstoff als Gas gewonnen wird.
Wenn zufällig ein Destillat mit weniger als 92 % vol erhalten wird, sollte der Destillationsprozess der Weinprobe wiederholt und der Alkoholgehalt und die Rückgewinnung erneut bestimmt werden.
Ja, das EIMPyro-Peripheriegerät ist in der Lage, die Reaktoren automatisch aufzuheizen und abzukühlen. Es besteht keine Notwendigkeit, die Temperatur manuell zu erhöhen oder zu senken, aber diese Möglichkeit besteht ebenfalls.
3-4 Stunden.
Wie andere IRMS-Geräte sollte auch das EIMPyro in einem klimatisierten Raum aufgestellt werden.
EIM-IRMS® (Ethanol-Isotopenmessung - Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie) revolutionierte die Messung des relativen Verhältnisses nicht austauschbarer, wasserstoffstabiler Isotope (D/H)n (δDn) in Ethanol, das zuvor quantitativ aus Wein, Fruchtsaft, starkem Alkohol oder fermentiertem Honig extrahiert wurde).
Diese Technologie ist zum integralen Bestandteil des EIMPyro®-Peripheriegeräts für das Isotopenverhältnis MS geworden. EIMPyro® ermöglicht eine schnelle und quantitative intramolekulare Dehydratisierung der Ethanolprobe über einen speziell angefertigten EIM-Katalysator vor der hochpräzisen Isotopenverhältnis-Messung während einer einzigen Analyse. Perypheral liefert präzise Werte und schnellere Analysezeiten und die Präzision wird bei Submikrolitermengen von Ethanol mit einer Analysezeit von 8-10 Minuten erreicht.
Die EIM-IRMS®-Methode wurde durch Ringversuche zwischen drei Laboratorien validiert:
SG Isotech bedankt sich auch bei Prof. Jed P. Sparks, Kimberly L. Sparks und dem Cornell University Stable Isotope Laboratory (COIL), NY, USA, für die Zusammenarbeit und die Bereitstellung weiterer Online-Ergebnisse des EIM-Modul-IRMS®.
EIM-IRMS® ist wesentlich präziser und preiswerter als Geräte für die kernmagnetische Resonanzmethode, die nur für Wein mit bekannter geographischer Herkunft verwendet werden können.
Ich denke, es ist eine interessante Methode für Leute, die Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie haben und daher Deuterium-Isotope in Ethanol analysieren wollen. Es ist eine gute Alternative zur NMR...
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